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Ethanol → HCID 74408212, Verbindung

HRID 1931192
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1931192
[NH:1]([C:3]1[N:8]=[C:7]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]2)[N:6]=[C:5]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:18][CH:17]=2)[N:4]=1)[NH2:2].[F:27][C:28]([F:41])([O:32][C:33]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][C:34]=1C=O)[CH:29]([F:31])[F:30].[CH2:42](O)C.O>CCOC(C)=O.C1CCCCC1>[N:9]1([C:7]2[N:8]=[C:3]([NH:1][N:2]=[CH:42][C:38]3[CH:37]=[CH:34][C:33]([O:32][C:28]([F:27])([F:41])[CH:29]([F:30])[F:31])=[CH:40][CH:39]=3)[N:4]=[C:5]([NH:15][C:16]3[CH:17]=[CH:18][C:19]([O:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:20][CH:21]=3)[N:6]=2)[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 702EthanolHCID 962WaterHCID 27788142-(1,1,2,2-Tetrafluoroethoxy)benzaldehydeHCID 57507187HCID 57507187, Verbindung

Produkt 1

HCID 74408212HCID 74408212, VerbindungAusbeute 68 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 21867204
Cyclohexane ethylacetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A 10 mL flask was charged with (4-hydrazino-6-morpholin-4-yl-1,3,5-triazin-2-yl)-(4-trifluoromethoxyphenyl)amine (XV) (159 mg, 0.43 mmol), 4-(1,1,2,2-tetrafluoroethoxybenzaldehyde (142 μL, 0.86 mmol), and ethanol (5 mL) and the mixture was stirred at ambient temperature for 24 h. Water (5 mL) was added to the reaction mixture which was then extracted with EtOAc (3×5 mL). The combined organic extract was washed with brine (10 mL), dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated under vacuum. Flash chromatography (silica gel, 10% EtOAc/cyclohexane) afforded compound 1 (167 mg, 68% yield): m.p. 203-206° C.; 1H NMR (CDCl3) δ 8.65 (s, 1H), 7.79 (s, 1H), 7.66-7.55 (m, 4H), 7.20-7.12 (m, 4H), 6.10-5.73 (tt, J1=53.1 Hz, J2=2.56 Hz, 1H), 3.86-3.75 (m, 8H).

Aufarbeitung

  1. extractionwas then extracted with EtOAc (3×5 mL)
  2. extractionThe combined organic extract
  3. washwas washed with brine (10 mL)
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8ad30c6f230d433386621da140d8ed97
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08188273B2

Notizen zur Reaktion

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