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HCID 68535124, Verbindung → HCID 59152287, Verbindung

HRID 1931400
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1931400
[O:1]([C:8]1[N:13]=[CH:12][C:11]([CH:14]=[CH:15][C:16]([N:18]2[CH2:23][CH2:22][NH:21][C:20](=[O:24])[CH2:19]2)=[O:17])=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1>[Pd].CO>[O:1]([C:8]1[N:13]=[CH:12][C:11]([CH2:14][CH2:15][C:16]([N:18]2[CH2:23][CH2:22][NH:21][C:20](=[O:24])[CH2:19]2)=[O:17])=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 68535124HCID 68535124, Verbindung

Produkt 1

HCID 59152287HCID 59152287, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

10 mg of 5% palladium on carbon were added to a solution of 142 mg (0.4 mmol) of 4-[3-(6-phenoxy-pyridin-3-yl)-acryloyl]-piperazin-2-one in 15 ml of methanol, and the reaction mixture was hydrogenated at atmospheric pressure and room temperature for 12 h. The mixture was filtered and evaporated. The product was purified by preparative RP HPLC eluting with a gradient of 0 to 100% acetonitrile in water (+0.01% TFA). After lyophilization, the product was obtained as a solid. Yield: 87 mg.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. customevaporated
  3. customThe product was purified by preparative RP HPLC
  4. washeluting with a gradient of 0 to 100% acetonitrile in water (+0.01% TFA)
  5. customAfter lyophilization, the product was obtained as a solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b7f507329cd94ea6b6fba7283dc82f4b
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08188291B2

Notizen zur Reaktion

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