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Hydrochloric Acid → HCID 136346604, Verbindung

HRID 1931779
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1931779
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]2[C:18]3=[N:19][C:20]([O:25][CH3:26])=[N:21][C:22]([O:23]C)=[C:17]3[CH:16]=[N:15]2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[Na+].O1CCOCC1.Cl>O.C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]2[C:18]3[N:19]=[C:20]([O:25][CH3:26])[NH:21][C:22](=[O:23])[C:17]=3[CH:16]=[N:15]2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 312751,4-DioxaneHCID 66915353HCID 66915353, Verbindung

Produkt 1

HCID 136346604HCID 136346604, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-(4,6-dimethoxy-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (1 mmol), 2 M aqueous sodium hydroxide (1 mL) and dioxane (10 mL) is heated at 40° C. for 5 h. The mixture is allowed to cool, and is then neutralized to approximately pH 7 by the addition of 1 M aqueous hydrochloric acid. Ethyl acetate and water are added. The organic layer is washed with water and brine, dried (magnesium sulfate), filtered, evaporated, and purified by flash chromatography on silica gel to give 4-(6-methoxy-4-oxo-4,5-dihydro-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. washThe organic layer is washed with water and brine
  3. dry with materialdried (magnesium sulfate)
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. custompurified by flash chromatography on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-090160b96655448090a4eb32cf3a9c47
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08188098B2

Notizen zur Reaktion

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