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Trifluoroacetic acid → HCID 22462762, Verbindung

HRID 1937174
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1937174
Cl.Cl.[N:3]1([CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:40]=[CH:39][C:14]([CH2:15][C:16]3[C:17]4[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:18]=4[S:19][C:20]=3[C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([NH:27][C:28]([C:30]4N=CN[CH:34]=4)=[O:29])=[CH:23][CH:22]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4]1.C(C1C[CH2:47][C:46](=[O:49])[CH2:45]1)(O)=O.[NH4+].[OH-].[C:52]([C:56]([OH:58])=[O:57])([F:55])([F:54])[F:53]>C(Cl)(Cl)Cl.CO>[F:53][C:52]([F:55])([F:54])[C:56]([OH:58])=[O:57].[N:3]1([CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:40]=[CH:39][C:14]([CH2:15][C:16]3[C:17]4[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:18]=4[S:19][C:20]=3[C:21]3[CH:22]=[CH:23][C:24]([NH:27][C:28]([CH:30]4[CH2:34][CH2:47][C:46](=[O:49])[CH2:45]4)=[O:29])=[CH:25][CH:26]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 14923Ammonium HydroxideHCID 2277983-Oxocyclopentanecarboxylic acidHCID 178478890HCID 178478890, Verbindung

Produkt 1

HCID 22462762HCID 22462762, VerbindungAusbeute 98 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
2×
HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

By essentially following the conditions described in Example 1, Part F, the free base of the title compound was prepared as a foam from 2-(4-aminophenyl)-3-[4-[2-(1-pyrrolidinyl)ethoxy]benzyl]benzo[b]thiophene (Example 16; Part D) and 3-carboxycyclopentanone in 98% yield following radial chromatography (SiO2; 1% then 2% then 5% MeOH in CHCl3 sat'd with NH4OH). The solid was taken up in 5 mL of MeOH and was treated with 1.2 eq of CF3CO2H. The solution was concentrated in vacuo to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe solution was concentrated in vacuo
  2. customto give the title compound

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b6089006ea644bdb5965417cb1cf09f
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06391901B1

Notizen zur Reaktion

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