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Diethyl Ether → HCID 21223275, Verbindung

HRID 1939143
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1939143
[Cr](Cl)([O-])(=O)=O.[NH+]1C=CC=CC=1.[OH:12][CH2:13][C:14]1[O:19][CH2:18][N:17]([C:20]([CH3:28])([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH3:21])[C:16](=[O:29])[C:15]=1[C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1.CCOCC>ClCCl>[CH:13]([C:14]1[O:19][CH2:18][N:17]([C:20]([CH3:28])([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH3:21])[C:16](=[O:29])[C:15]=1[C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[O:12]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 21223285HCID 21223285, VerbindungHCID 178418287HCID 178418287, Verbindung

Produkt 1

HCID 21223275HCID 21223275, VerbindungAusbeute 96 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Pyridinium chlorochromate (4.70 g) was suspended in dichloromethane (20 ml), and a dichloromethane solution (27 ml) of 6-hydroxymethyl-3-(1-methyl-1-phenylethyl)-5-phenyl-2,3-dihydro-4H-1,3-oxazin-4-one (Compound No. 53, 4.70 g) was added thereto at room temperature. After stirring for about 9 hours, a large amount of ether was added and separated by decantation. The organic layer was dried with magnesium sulfate and the solvent was evaporated. The crude product was purified by silica gel chromatography to afford the captioned compound (4.47 g, yield 96%).

Aufarbeitung

  1. customat room temperature
  2. customseparated by decantation
  3. dry with materialThe organic layer was dried with magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated
  5. customThe crude product was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-31df65bbf3e54447a5c4265f3cddb28f
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05696054

Notizen zur Reaktion

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