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Triethylamine → HCID 21467139, Verbindung

HRID 1939216
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1939216
[Cl:1][C:2]1[CH:19]=[C:18]([NH2:20])[CH:17]=[CH:16][C:3]=1[C:4]([N:6]1[CH2:12][CH2:11][CH:10]=[CH:9][C:8]2[S:13][CH:14]=[CH:15][C:7]1=2)=[O:5].C(N(CC)CC)C.[F:28][C:29]1[CH:30]=[CH:31][C:32]([CH3:38])=[C:33]([CH:37]=1)[C:34](Cl)=[O:35]>ClCCl.O>[S:13]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH2:11][CH2:12][N:6]([C:4]([C:3]3[CH:16]=[CH:17][C:18]([NH:20][C:34](=[O:35])[C:33]4[CH:37]=[C:29]([F:28])[CH:30]=[CH:31][C:32]=4[CH3:38])=[CH:19][C:2]=3[Cl:1])=[O:5])[C:7]=2[CH:15]=[CH:14]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27373835-Fluoro-2-methylbenzoyl chlorideHCID 21467148HCID 21467148, Verbindung

Produkt 1

HCID 21467139HCID 21467139, VerbindungAusbeute 74,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
3×

Versuchsvorschrift

To a cooled solution of 0.20 g of 4-(2-chloro-4-aminobenzoyl)-5,6-dihydro-4H-thieno [3,2-b]azepine and 137 μl of triethylamine in 3 ml of dichloromethane is added a solution of 0.142 g of 5-fluoro-2-methylbenzoyl chloride in 1 ml of dichloromethane. The mixture is stirred under argon for 2 days and diluted with 30 ml of dichloromethane and 15 ml of H2O. The organic layer is separated and washed with 15 ml each of 2N citric acid, 1M NaHCO3, brine and dried (Na2SO4). The solution is filtered through a thin pad of hydrous magnesium silicate, the filter pad washed with dichloromethane and the filtrate evaporated. The residue is crystallized from ethyl acetate to give 0.215 g of white crystals, m.p. 125°-132° C.

Aufarbeitung

  1. customThe organic layer is separated
  2. washwashed with 15 ml each of 2N citric acid, 1M NaHCO3, brine
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. filtrationThe solution is filtered through a thin pad of hydrous magnesium silicate
  5. washthe filter pad washed with dichloromethane
  6. customthe filtrate evaporated
  7. customThe residue is crystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fe9092a15e804860b8e15db484323a19
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05696112

Notizen zur Reaktion

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