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Chloroform → 3-(2-chloro-6-fluorophenyl)-5-[2-chloro-4-(4-trifluoromethoxyphenyl)phenyl]-1-methyl-1H-1,2,4-triazole

HRID 1940715
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1940715
[CH3:1][N:2](S(C)(=O)=O)[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]1[C:10]([F:11])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[Cl:12].[F:18][C:19]([F:36])([F:35])[O:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]2[CH:34]=C[C:30]([C:31]#[N:32])=[CH:29][CH:28]=2)=[CH:23][CH:22]=1.ClC1C=CC=CC=1.[CH:44]([Cl:47])(Cl)Cl>[Fe](Cl)(Cl)Cl>[Cl:12][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:10]([F:11])[C:5]=1[C:4]1[N:32]=[C:31]([C:30]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:24]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:20][C:19]([F:18])([F:35])[F:36])=[CH:26][CH:25]=3)=[CH:34][C:44]=2[Cl:47])[N:2]([CH3:1])[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6212ChloroformHCID 7964ChlorobenzeneHCID 214636134-[4-(Trifluoromethoxy)phenyl]benzonitrileHCID 53690004N-methyl-N-(methanesulfonyl)-2-chloro-6-fluorobenzohydrazonoyl chloride

Produkt 1

HCID 214635953-(2-chloro-6-fluorophenyl)-5-[2-chloro-4-(4-trifluoromethoxyphenyl)phenyl]-1-methyl-1H-1,2,4-triazole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 24380Iron chloride (FeCl3)Katalysator

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of N-methyl-N-(methanesulfonyl)-2-chloro-6-fluorobenzohydrazonoyl chloride (1.50 g), 4-(4-trifluoromethoxyphenyl)benzonitrile (1.56 g), anhydrous iron (III) chloride (0.90 g) and chlorobenzene (20 ml) is stirred at an oil bath temperature of 140° C. for 1 hour. After cooling, the reaction mixture is dissolved in chloroform (300 ml), washed with dilute hydrochrolic acid, dilute aqueous solution of sodium hydroxide and saline in this order, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The concentrate is purified by silica gel column chromatography using mixed solvent of hexane-ethyl acetate as eluent to give 1.80 g of desired compound (refractive index: 1.5925).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. washwashed
  3. additionwith dilute hydrochrolic acid, dilute aqueous solution of sodium hydroxide and saline in this order
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe concentrate is purified by silica gel column chromatography
  7. additionusing mixed solvent of hexane-ethyl acetate as eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cb13848d38004e8fa296665f4f70931c
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05700824

Notizen zur Reaktion

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