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Diisopropylethylamine → HCID 18917519, Verbindung

HRID 1940799
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1940799
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH3:11])=[C:6]([CH:10]=1)[C:7](Cl)=[O:8].[CH3:12][N:13]([CH3:40])[CH2:14][CH2:15][CH2:16][NH:17][C:18]1[N:23]=[CH:22][C:21]([C:24]([N:26]2[C:32]3[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][C:31]=3[CH2:30][N:29]3[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[C:28]3[CH2:27]2)=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>ClCCl>[CH3:40][N:13]([CH3:12])[CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:17]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:24]([N:26]2[C:32]3[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][C:31]=3[CH2:30][N:29]3[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[C:28]3[CH2:27]2)=[O:25])=[CH:22][N:23]=1)[C:7](=[O:8])[C:6]1[CH:10]=[C:2]([F:1])[CH:3]=[CH:4][C:5]=1[CH3:11]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27373835-Fluoro-2-methylbenzoyl chlorideHCID 18917552HCID 18917552, Verbindung

Produkt 1

HCID 18917519HCID 18917519, VerbindungAusbeute 71,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 6.35 g of 5-fluoro-2-methylbenzoyl chloride in 10 ml of dichloromethane is added to a solution of 2 mmol of 10-[[6-[3-(dimethylamino)-propylamino]-3-pyridinyl]carbonyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine and 5 ml of diisopropylethylamine in 75 ml of dichloromethane. The solution is stirred 16 hours at room temperature, washed with water, dried (MgSO4) and the solvent removed. The residue is purified by column chromatography over silica gel with 30% methanol in chloroform as eluent to give 0.75 g of solid; mass spectrum (CI) 525 (M+1).

Aufarbeitung

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customthe solvent removed
  4. customThe residue is purified by column chromatography over silica gel with 30% methanol in chloroform as eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7e27f598bcb7422ea383f49702f27f3c
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05700796

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