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Hydrochloric Acid → HCID 57860414, Verbindung

HRID 1947114
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1947114
[O-]CC.[Na+].[C:5]([O:9][CH2:10][CH3:11])(=[O:8])[CH2:6][SH:7].[Cl:12][C:13]1[C:18]([C:19](OCC)=[O:20])=[C:17](Cl)[C:16]([CH3:25])=[C:15]([CH3:26])[N:14]=1.Cl>C(O)C>[Cl:12][C:13]1[C:18]2[C:19]([OH:20])=[C:6]([C:5]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])[S:7][C:17]=2[C:16]([CH3:25])=[C:15]([CH3:26])[N:14]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 12185Ethyl ThioglycolateHCID 2723922Sodium ethoxideHCID 12749674Ethyl 2,4-dichloro-5,6-dimethylnicotinate

Produkt 1

HCID 57860414HCID 57860414, VerbindungAusbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

A 20% solution (1.73 g, 5.08 mmol) of sodium ethoxide in ethanol was diluted with ethanol (5 mL), and ethyl thioglycolate (610 mg, 5.08 mmol) was added. Ethyl 2,4-dichloro-5,6-dimethylpyridine-3-carboxylate (630 mg, 2.54 mmol) was added to the mixture, and the mixture was stirred at room temperature for 18 hr. 2N Hydrochloric acid (3 mL) was added to the reaction mixture and the mixture was partitioned between brine and ethyl acetate. The organic layer was dried over magnesium sulfate and concentrated. The obtained solid was washed with diisopropyl ether-hexane, and dried under reduced pressure to give the title compound (374 mg, 52%) as a white powder.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customthe mixture was partitioned between brine and ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. washThe obtained solid was washed with diisopropyl ether-hexane
  6. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-127fb91e6f1f4fcd8b7014b5428a8901
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08399449B2

Notizen zur Reaktion

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