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Sodium Bicarbonate → HCID 178522298, Verbindung

HRID 1951472
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1951472
Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([NH:8][C:9]([C:11]2[C:15]([NH:16][C:17](=[O:26])[C:18]3[C:23]([Cl:24])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=3[Cl:25])=[CH:14][NH:13][N:12]=2)=[O:10])[CH2:4][CH2:3]1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O>[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([NH:8][C:9]([C:11]2[C:15]([NH:16][C:17](=[O:26])[C:18]3[C:23]([Cl:24])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=3[Cl:25])=[CH:14][NH:13][N:12]=2)=[O:10])[CH2:4][CH2:3]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 1784797184-(2,6-dichlorobenzamido)-N-(piperidin-4-yl)-1H-pyrazole-3-carboxamide hydrochloride2×

Produkt 1

HCID 178522298HCID 178522298, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-(2,6-dichloro-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid piperidin-4-ylamide hydrochloride salt (Example (237C) 20.6 g, 50 mmol) in water (500 ml) stirring at ambient temperature was added sodium bicarbonate (4.5 g, 53.5 mmol). The mixture was stirred for 1 hour and the solid formed collected by filtration and dried in vacuo azeotroping with toluene (×3) to give the corresponding free base of 4-(2,6-dichloro-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid piperidin-4-ylamide.

Aufarbeitung

  1. customstirring at ambient temperature
  2. customthe solid formed
  3. filtrationcollected by filtration
  4. customdried in vacuo
  5. customazeotroping with toluene (×3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0940e6513fb04c46833801c128a3868e
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08404718B2

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