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Triphenylphosphine → HCID 11159719, Verbindung

HRID 1954224
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1954224
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:14][CH3:15])=[C:6]([CH:13]=1)[O:7][CH2:8][CH2:9][N:10]=[N+]=[N-].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>O1CCCC1.O>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:14][CH3:15])=[C:6]([CH:13]=1)[O:7][CH2:8][CH2:9][NH2:10]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 11310359HCID 11310359, Verbindung

Produkt 1

HCID 11159719HCID 11159719, VerbindungAusbeute 90 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-(5-fluoro-2-methoxy-phenoxy)ethylazide (3.97 g, 0.019 mol) and triphenylphosphine (5.95 g, 0.023 mol) in tetrahydrofuran (80 ml) and water (1.5 ml) was allowed to stir for 18 hours at room temperature. The solvent was removed under vacuum. Chromatography (ethyl acetate) removed triphenylphosphine and triphenylphosphine oxide and (25-50% methanol-ethyl acetate plus ammonium hydroxide) afforded 3.14 g (90%) of product as a clear oil. MS EI m/e 185 (M+).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed under vacuum
  2. customChromatography (ethyl acetate) removed triphenylphosphine and triphenylphosphine oxide and (25-50% methanol-ethyl acetate plus ammonium hydroxide)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9aaa59c6dbb048cab7621f8d96aa5fcc
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06121307

Notizen zur Reaktion

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