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Triethylamine → HCID 19068742, Verbindung

HRID 1957242
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1957242
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[NH2:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:14]2[C:19]([Cl:20])=[CH:18][C:17]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])=[CH:16][N:15]=2)[CH:10]=[CH:11][C:12]=1[Cl:13].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:20][C:19]1[C:14]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([Cl:13])=[C:7]([N:6]([S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[CH:8]=2)=[N:15][CH:16]=[C:17]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:18]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 15766880HCID 15766880, Verbindung

Produkt 1

HCID 19068742HCID 19068742, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.4 g (21.0 mmol) of methanesulfonyl chloride were slowly added dropwise to a mixture of 3.0 g (9.77 mmol) of 2-(3-amino-4-chlorophenyl)-3-chloro-5-trifluoromethylpyridine, 2.2 g (22.4 mmol) of triethylamine and 50 ml of anhydrous methylene chloride at 0°-5° C. The mixture was stirred at 20°-25° C. for about 15 hours and then washed twice with water, dried over sodium sulfate and finally concentrated. The residue was stirred with ether, filtered off with suction and dried under reduced pressure. Yield: 3.6 g (87%) of colorless crystals of melting point 230°-231° C.

Aufarbeitung

  1. washwashed twice with water
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationfinally concentrated
  4. stirringThe residue was stirred with ether
  5. filtrationfiltered off with suction
  6. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8741899b6252463b9f91bc655a1d8a8f
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05783522

Notizen zur Reaktion

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