StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

1,2-Dimethoxyethane → 2-(2-(4-((6-Amino-3-pyridinyl)sulfonyl)-2-methylphenyl)-5-pyrimidinyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol

HRID 1972690
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1972690
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([S:17]([C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([NH2:26])=[N:24][CH:25]=2)(=[O:19])=[O:18])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1B1OC(C)(C)C(C)(C)O1.Cl[C:28]1[N:33]=[CH:32][C:31]([C:34]([OH:43])([C:39]([F:42])([F:41])[F:40])[C:35]([F:38])([F:37])[F:36])=[CH:30][N:29]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].COCCOC>O>[NH2:26][C:23]1[N:24]=[CH:25][C:20]([S:17]([C:4]2[CH:5]=[CH:6][C:7]([C:28]3[N:29]=[CH:30][C:31]([C:34]([OH:43])([C:35]([F:36])([F:37])[F:38])[C:39]([F:41])([F:42])[F:40])=[CH:32][N:33]=3)=[C:2]([CH3:1])[CH:3]=2)(=[O:18])=[O:19])=[CH:21][CH:22]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 80711,2-DimethoxyethaneHCID 10796Cesium carbonateHCID 665834615-((3-Methyl-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)phenyl)sulfonyl)-2-pyridinamineHCID 866703482-(2-Chloropyrimidin-5-yl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-ol2×

Produkt 1

HCID 86670440
2-(2-(4-((6-Amino-3-pyridinyl)sulfonyl)-2-methylphenyl)-5-pyrimidinyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol
Ausbeute 25,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A glass microwave reaction vessel was charged with 5-((3-methyl-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)phenyl)sulfonyl)-2-pyridinamine (278 mg, 0.74 mmol), 2-(2-chloropyrimidin-5-yl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-ol (139 mg, 0.49 mmol, Intermediate D), (1,1′-bis(diphenylphosphino)ferrocene)dichloropalladium (20 mg, 0.025 mmol, Strem Chemical Inc, Newburyport, Mass.), cesium carbonate (484 mg, 1.49 mmol, Sigma-Aldrich, St. Louis, Mo.), DME (1.2 mL), and water (0.1 mL). The reaction mixture was purged with nitrogen for several minutes, and then stirred and heated in an Emrys Optmizer microwave reactor (Personal Chemistry, Biotage AB, Inc., Upssala, Sweden) at 100° C. for 45 min. The organic layer was taken and the solvent was removed under vacuum. The crude material was absorbed onto a plug of silica gel and purified by chromatography through a silica gel column (12 g), eluting with a gradient of DCM to 2% 2M NH3.MeOH in DCM, to provide 2-(2-(4-((6-amino-3-pyridinyl)sulfonyl)-2-methylphenyl)-5-pyrimidinyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol (61 mg) as an off-white solid.

Aufarbeitung

  1. customA glass microwave reaction vessel
  2. customThe reaction mixture was purged with nitrogen for several minutes
  3. customthe solvent was removed under vacuum
  4. customThe crude material was absorbed onto a plug of silica gel
  5. custompurified by chromatography through a silica gel column (12 g)
  6. washeluting with a gradient of DCM to 2% 2M NH3

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02108fa236fd436eaa64956490a621f9
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08431563B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion