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Hydrochloric Acid → HCID 21999007, Verbindung

HRID 1976736
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1976736
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]2[C:5]([C:6]([C:12]3[C:13](=[O:29])[NH:14][C:15](=[O:28])[C:16]=3[C:17]3[C:25]4[C:20](=[CH:21][C:22]([F:26])=[CH:23][CH:24]=4)[N:19]([CH3:27])[CH:18]=3)=[CH:7][N:8]2[CH3:11])=[CH:4][CH:3]=1.O.[ClH:31]>C(#N)C>[ClH:31].[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]2[C:5]([C:6]([C:12]3[C:13](=[O:29])[NH:14][C:15](=[O:28])[C:16]=3[C:17]3[C:25]4[C:20](=[CH:21][C:22]([F:26])=[CH:23][CH:24]=4)[N:19]([CH3:27])[CH:18]=3)=[CH:7][N:8]2[CH3:11])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 21999001HCID 21999001, Verbindung

Produkt 1

HCID 21999007HCID 21999007, VerbindungAusbeute 97,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 75 mg (0.193 mmole) of 3-(6-amino-1-methyl-1H-indol-3-yl)-4-(6-fluoro-1-methyl-1H-indol-3-yl)-pyrrole-2,5-dione in 2 mL of acetonitrile was added 10 mL of water, precipitating solids. To this mixture was added 0.64 mL (0.772 mmole) of 1.2M hydrochloric acid, forming a clear solution. After 10 min. the mixture was concentrated to dryness. It was redissolved in acetonitrile and concentrated to dryness. The residue was dissolved in 4 mL of water and lyophilized overnight to give 80 mg (97%) of 3-(6-amino-1-methyl-1H-indol-3-yl)-4-(6-fluoro-1-methyl-1H-indol-3-yl)-pyrrole-2,5-dione hydrochloride salt.

Aufarbeitung

  1. customprecipitating solids
  2. customforming a clear solution
  3. concentrationAfter 10 min. the mixture was concentrated to dryness
  4. dissolutionIt was redissolved in acetonitrile
  5. concentrationconcentrated to dryness
  6. dissolutionThe residue was dissolved in 4 mL of water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea607e6e65bf49169de0e11d35535e9d
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06228877B1

Notizen zur Reaktion

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