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Sodium Hydroxide → 5-amino-1-methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-Pyrazole-4-carboxylic acid

HRID 1978167
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1978167
[NH2:1][C:2]1[N:6]([CH3:7])[N:5]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[C:3]=1[C:12]([O:14]CC)=[O:13].[OH-].[Na+]>O>[NH2:1][C:2]1[N:6]([CH3:7])[N:5]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[C:3]=1[C:12]([OH:14])=[O:13]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 98376025-Amino-1-methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester

Produkt 1

HCID 101305025-amino-1-methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-Pyrazole-4-carboxylic acidAusbeute 85,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To 10 ml of water, 2.37 g (10 mmol) of ethyl 5-amino-1-methyl-3-trifluoromethylpyrazole-4-carboxylate and 0.44 g (11 mmol) of sodium hydroxide were added and stirred at 60° C. for 10 hours. After cooling to room temperature, the reaction mixture was washed with toluene. The resulting aqueous solution was made pH 1 by adding concentrated hydrochloric acid. Precipitate was filtered and dried to obtain 1.78 g of desired 5-amino-1-methyl-3-trifluoromethylpyrazole-4-carboxylic acid as white solid. The yield was 85% Following results were obtained by NMR analysis.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. washthe reaction mixture was washed with toluene
  3. additionby adding concentrated hydrochloric acid
  4. filtrationPrecipitate was filtered
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f8f3dbff06d54d1c8943fb2727e273d8
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06235911B1

Notizen zur Reaktion

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