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Hydrazine → HCID 178497541, Verbindung

HRID 1978194
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1978194
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH2:10][CH:11]=[CH:12][N:13](C)C)=[CH:6][C:5]=1[Cl:16].[NH2:18]N>C(O)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][NH:13][N:18]=2)=[CH:6][C:5]=1[Cl:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 9321HydrazineHCID 545013412-Chloro-4-(3-dimethylamino-2-propen-1-yl)-benzoic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 178497541HCID 178497541, VerbindungAusbeute 94,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-chloro-4-(3-dimethylamino-2-propen-1-yl)-benzoic acid methyl ester of Step B (6.13 g, 22.9 mmol) and anhydrous hydrazine (1.44 mL, 45.8 mmol) in 15 mL of glacial acetic acid was heated at 90° C. for 30 minutes. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer was washed with water and brine and dried over sodium sulfate. The solvent was evaporated and the residual solid triturated with diethyl ether-hexane to give the title compound (5.1 g) as an orange solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue partitioned between ethyl acetate and water
  3. washThe organic layer was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. customThe solvent was evaporated
  6. customthe residual solid triturated with diethyl ether-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1fa6c5236a814e8faa386d789bf0bc95
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06235900B1

Notizen zur Reaktion

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