StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Ethanol → 9-chloro-7-(2-chlorophenyl)-2-(methylthio)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepine

HRID 1979569
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1979569
[Cl:1][C:2]1[CH:24]=[CH:23][C:5]2[C:6]3[N:21]=[C:20]([SH:22])[N:19]=[CH:18][C:7]=3[CH2:8][N:9]=[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[Cl:17])[C:4]=2[CH:3]=1.S(OC)(O[CH3:29])(=O)=O.[OH-].[Na+].C(O)C>O>[Cl:1][C:2]1[CH:24]=[CH:23][C:5]2[C:6]3[N:21]=[C:20]([S:22][CH3:29])[N:19]=[CH:18][C:7]=3[CH2:8][N:9]=[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[Cl:17])[C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 702EthanolHCID 6497Dimethyl SulfateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 1785278489-chloro-7-(2-chlorophenyl)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepine-2-thiol

Produkt 1

HCID 132255139-chloro-7-(2-chlorophenyl)-2-(methylthio)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.1 g (3.0 mmole) of 9-chloro-7-(2-chlorophenyl)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepin-2-thiol, 1.0 ml (10 mmole) of dimethyl sulfate, 20 ml of 1N sodium hydroxide and 10 ml of ethanol was stirred at room temperature for 15 min. The mixture was diluted with water and extracted with methylene chloride. The methylene chloride solution was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated at reduced pressure to give an oil. Crystallization from ether gave colorless prisms, mp 187°-188° C.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with methylene chloride
  2. dry with materialThe methylene chloride solution was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated at reduced pressure
  4. customto give an oil
  5. customCrystallization from ether
  6. customgave colorless prisms, mp 187°-188° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-50bcada5b8224672943864fa6c256eb3
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04481142

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion