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Methylamine → HCID 13175695, Verbindung

HRID 1981972
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1981972
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([CH2:12][CH2:13]Cl)[CH:10]([CH2:15]Cl)[CH2:9][N:8]=[C:7]([C:17]3[O:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[C:6]=2[CH:22]=1.[OH-].[Na+].[CH3:25][NH2:26]>CO.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]3[CH2:12][CH2:13][N:26]([CH3:25])[CH2:15][CH:10]3[CH2:9][N:8]=[C:7]([C:17]3[O:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[C:6]=2[CH:22]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 6329MethylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 13175737HCID 13175737, Verbindung

Produkt 1

HCID 13175695HCID 13175695, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3.4 g of 7-chloro-1-(β-chloroethyl)-2-chloromethyl-5-(2-furyl)-2,3-dihydro-1H -1,4-benzodiazepine in 100 ml of methanol are left to react with 0.8 g of sodium hydroxide in 1 ml of water and 2.5 g of methylamine at 95° C. in an autoclave for 5 hours. The reaction mixture is then worked up in the customary manner and the reaction product is purified by chromatography on aluminium oxide of activity level II, using methylene chloride/chloroform, and the fractions containing the product of medium polarity are separated off and the 1,2,3,4,4a,5-hexahydro-9-chloro-3-methyl-7-(2-furyl)-pyrazino[1,2-a]-[1,4]benzodiazepine obtained therefrom is dissolved in isopropanol and converted into its salt with alcoholic hydrochloric acid. This salt crystallises from isopropanol as the dihydrochloride hemihydrate with 0.1 mol of isopropanol. Melting point: >240° C., yield: 0.8 g.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction product is purified by chromatography on aluminium oxide of activity level II
  2. additionthe fractions containing the product of medium polarity
  3. customare separated off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1ea8beb968124d39ae1b64c5ca216e6f
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04594436

Notizen zur Reaktion

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