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Water → HCID 23317237, Verbindung

HRID 1982104
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1982104
Cl.Cl[CH:3]1[CH2:10][N:9]=[C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[C:7]2[CH:17]=[C:18]([Cl:21])[CH:19]=[CH:20][C:6]=2[N:5]([CH3:22])[CH2:4]1.O.[NH:24]1[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]1>>[Cl:21][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:6]2[N:5]([CH3:22])[CH:3]([CH2:4][N:24]3[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]3)[CH2:10][N:9]=[C:8]([C:11]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:7]=2[CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 8082PiperidineHCID 12318099HCID 12318099, Verbindung

Produkt 1

HCID 23317237HCID 23317237, Verbindung

Versuchsvorschrift

100 mg of 3,8-dichloro-1-methyl-6-phenyl-1,2,3,4-tetrahydro-1,5-benzodiazocine hydrochloride is heated in 10 ml piperidine under reflux for 24 hours. For processing the mass was poured into water, extracted with chloroform and the chloroform was subsequently distilled off in a vacuum. The product was recrystallized from ether and there was obtained 7-chloro-1-methyl-2-piperidinomethyl-5-phenyl-2,3-dihydro-1H-1,4-benzodiazepine which also was identical with the same material obtained in Examples 4 and 6 of application Ser. No. 355 986 directly by heating acyldiamines with phosphoroxychloride and subsequent reaction with piperidine; m.p. 143°-145° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 24 hours
  2. extractionextracted with chloroform
  3. distillationthe chloroform was subsequently distilled off in a vacuum
  4. customThe product was recrystallized from ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02d0cf505dbb4b4dbd134b3ee12c4f51
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04595531

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