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Hydrochloric Acid → HCID 57713314, Verbindung

HRID 1983860
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1983860
B(Br)(Br)Br.[F:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[C:9]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:8][C:7]=1[O:19]C.O.Cl>ClCCl>[F:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]([F:14])([F:15])[F:13])[C:9]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:8][C:7]=1[OH:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 25134Boron tribromideHCID 57713306HCID 57713306, Verbindung

Produkt 1

HCID 57713314HCID 57713314, VerbindungAusbeute 38 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

A 1N solution of boron tribromide in dichloromethane (15 ml) was added dropwise to a solution of 1-fluoro-2-methoxy-4-nitro-5-(trifluoromethyl)benzene obtained in Reference Example 16 (1.4 g) in dichloromethane (5 ml) with ice-cooling. After stirring at room temperature overnight, water and 1N hydrochloric acid was added to the reaction mixture. After stirring for 30 minutes, an organic layer was separated, washed with water, dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was purified by column chromatography (developing solvent:ethyl acetate-hexane=1:3) to obtain the title compound as crystals (0.5 g, 38%).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. stirringAfter stirring for 30 minutes
  3. customan organic layer was separated
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was purified by column chromatography (developing solvent:ethyl acetate-hexane=1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7dde0b826aaa4501b92bb483b55f7d13
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07541478B2

Notizen zur Reaktion

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