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Salicylic Acid → Aspirin

HRID 1985001
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1985001
[C:1]([OH:10])(=[O:9])[C:2]1[C:3](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1)[OH:4].[C:11](OC(=O)C)(=[O:13])[CH3:12]>COC1C=CC(C2OC(C3C=CC(OC)=C(OC)C=3)CCC2)=CC=1OC>[C:11]([O:4][C:3]1[C:2](=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)[C:1]([OH:10])=[O:9])(=[O:13])[CH3:12]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 338Salicylic Acid2×HCID 7918Acetic Anhydride

Produkt 1

HCID 2244Aspirin

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1325512,6-Bis(3,4-dimethoxyphenyl)oxaneKatalysator

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

0.0072 moles of salicylic acid and 0.029 moles acetic anhydride (molar ratio=1:4) were taken in a 20 ml reaction vessel of reaction station. Nano-crystalline sulfated zirconia catalyst (SZ-1), activated at 450° C. in static air with salicylic acid to catalyst weight ratio 10:1, was added and the mixture was heated at 120° C. for 30 minutes. The reaction mixture was filtered to separate the catalyst. The acetyl salicylic acid was crystallized from the reaction mixture. The crude yield of acetyl salicylic acid was 92-95%. It was further re-crystallized with ethanol-water to obtain pure crystals of acetyl salicylic acid.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. customto separate the catalyst
  4. customThe acetyl salicylic acid was crystallized from the reaction mixture
  5. customIt was further re-crystallized with ethanol-water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-184b1396a1934ae0bc29ec3e24327dec
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07544831B2

Notizen zur Reaktion

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