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Sodium hydride → HCID 68867419, Verbindung

HRID 1985145
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1985145
[F:1][C:2]([F:12])([F:11])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)[CH2:6]Br.[CH2:13]([O:15][C:16](=[O:44])[C:17]([O:36][C:37]1[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][C:38]=1[F:43])([CH3:35])[CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH2:26][CH2:27][CH:28]2[CH2:32][NH:31][C:30](=[O:33])[N:29]2[CH3:34])=[CH:21][CH:20]=1)[CH3:14].[H-].[Na+]>[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C(OCC)(=O)C>[CH2:13]([O:15][C:16](=[O:44])[C:17]([O:36][C:37]1[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][C:38]=1[F:43])([CH3:35])[CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH2:26][CH2:27][CH:28]2[CH2:32][N:31]([CH2:6][C:5]3[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:3]([C:2]([F:12])([F:11])[F:1])[CH:4]=3)[C:30](=[O:33])[N:29]2[CH3:34])=[CH:21][CH:20]=1)[CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 1230611-(Bromomethyl)-3-(trifluoromethyl)benzeneHCID 68867329HCID 68867329, Verbindung

Produkt 1

HCID 68867419HCID 68867419, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 67553Tetrabutylammonium IodideKatalysator
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Trifluoromethylbenzyl bromide (0.03 mL, 0.165 mmol, d=1.565) and tetrabutyl ammonium iodide (catalytic amount) are added to a 0° C. suspension of 2-(2-Fluoro-phenoxy)-2-methyl-3-{4-[2-(3-methyl-2-oxo-imidazolidin-4-yl)-ethoxy]-phenyl}-propionic acid ethyl ester (0.049 g, 0.110 mmol) and sodium hydride (0.011 g, 0.276 mmol, 60% suspension on mineral oil), pre-stirred for 1 h at ambient temperature. The reaction mixture is stirred at ambient temperature for 18 h, diluted with ethyl acetate, and washed. The organic layer is dried, concentrated, and carried into the next step. MS [EI+] 603 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. stirringThe reaction mixture is stirred at ambient temperature for 18 h
  2. washwashed
  3. customThe organic layer is dried
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-725966bc793e45faa529c522824fbc79
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07544812B2

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