StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

1-(3-Aminopropyl)-4-methylpiperazine → HCID 68857366, Verbindung

HRID 1986302
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1986302
C(N(C(C)C)CC)(C)C.[NH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][N:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH3:20])[CH2:16][CH2:15]1.[CH:21]1([NH:24][C:25]([C:27]2[C:35]3[CH:34]=[C:33]([C:36]4[C:41]([Cl:42])=[CH:40][N:39]=[C:38](Cl)[N:37]=4)[S:32][C:31]=3[C:30]([O:44][CH3:45])=[CH:29][CH:28]=2)=[O:26])[CH2:23][CH2:22]1>O1CCOCC1>[CH:21]1([NH:24][C:25]([C:27]2[C:35]3[CH:34]=[C:33]([C:36]4[C:41]([Cl:42])=[CH:40][N:39]=[C:38]([NH:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][N:14]5[CH2:15][CH2:16][N:17]([CH3:20])[CH2:18][CH2:19]5)[N:37]=4)[S:32][C:31]=3[C:30]([O:44][CH3:45])=[CH:29][CH:28]=2)=[O:26])[CH2:22][CH2:23]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 783281-(3-Aminopropyl)-4-methylpiperazineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 86625353HCID 86625353, Verbindung

Produkt 1

HCID 68857366HCID 68857366, VerbindungAusbeute 40,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Diisopropylethylamine (1.10 mL, 5.78 mmol) and 1-(3-aminopropyl)-4-methylpiperazine (545 mg, 3.47 mmol) are added to a stirred suspension of 2-(2,5-dichloropyrimidin-4-yl)-7-methoxybenzo[b]thiophene-4-carboxylic acid cyclopropylamide (1.14 g, 2.89 mmol) in dry 1,4-dioxane (25 mL) at room temperature. The resultant mixture is heated in an oil bath at 97° C. for 2 days. At room temperature the mixture is filtered off and the solid is washed with MeOH to give the title compound as a solid (600 mg, 33% yield). The filtrate is concentrated and the residue is purified by HLB cartridge eluting with NH4HCO3 (pH=8) in CH3CN 1:0 to 0:1, and then by Stratta® column, eluting with dichloromethane in MeOH 12:1 to 4:1, to give an additional 339 mg of the title compound as a yellow solid. ES+(m/z) 515 (35Cl) and 517 (37Cl) [M+H].

Aufarbeitung

  1. filtrationAt room temperature the mixture is filtered off
  2. washthe solid is washed with MeOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5a4c29fc5b7649cca72b2d0d2a981646
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07547691B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion