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Benzene → HCID 57725029, Verbindung

HRID 1987778
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1987778
[N+:1]([C:4]1[C:5]([CH3:21])=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH3:15])[C:13]=1[CH3:14])[O:10][C:9]([CH2:17][O:18][CH3:19])([CH3:16])[CH2:8][CH:7]2O)([O-:3])=[O:2].C1C=CC=CC=1.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>O>[N+:1]([C:4]1[C:5]([CH3:21])=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH3:15])[C:13]=1[CH3:14])[O:10][C:9]([CH2:17][O:18][CH3:19])([CH3:16])[CH:8]=[CH:7]2)([O-:3])=[O:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 241BenzeneHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 23118277HCID 23118277, Verbindung

Produkt 1

HCID 57725029HCID 57725029, VerbindungAusbeute 99,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 10.1 g of 6-nitro-4-hydroxy-2-methoxymethyl-2,5,7,8-tetramethylchroman, 200 ml of benzene was added and 1.0 g of p-toluenesulfonic acid was added, followed by heating at reflux for 2 hours using a Dean-Stark apparatus. The reaction solution was poured into water and then extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with an aqueous saturated sodium hydrogen carbonate solution, washed with saturated saline and then dried over anhydrous magnesium sulfate. After removing magnesium sulfate by filtration and concentrating under reduced pressure, 9.4 g of the objective oily compound was obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureby heating
  2. temperatureat reflux for 2 hours
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with an aqueous saturated sodium hydrogen carbonate solution
  5. washwashed with saturated saline
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  7. customAfter removing magnesium sulfate
  8. filtrationby filtration
  9. concentrationconcentrating under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-70ea1098134b4da5803b1fad1eec62f6
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07553837B2

Notizen zur Reaktion

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