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Water → HCID 23118299, Verbindung

HRID 1987780
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1987780
[N+:1]([C:4]1[C:5]([CH3:20])=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH3:15])[C:13]=1[CH3:14])[O:10][C:9]([CH2:17][O:18]C)([CH3:16])[CH2:8][CH2:7]2)([O-:3])=[O:2].[B].O>C(Cl)Cl>[N+:1]([C:4]1[C:5]([CH3:20])=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH3:15])[C:13]=1[CH3:14])[O:10][C:9]([CH2:17][OH:18])([CH3:16])[CH2:8][CH2:7]2)([O-:3])=[O:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 5462311BoronHCID 23118293HCID 23118293, Verbindung

Produkt 1

HCID 23118299HCID 23118299, VerbindungAusbeute 49,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

9.5 g of 6-nitro-2-methoxymethyl-2,5,7,8-tetramethylchroman was dissolved in 80 ml of methylene chloride and 31.4 ml of a 1M boron tribromidemethylene chloride solution was added under a nitrogen gas flow at 0° C., followed by stirring at 0° C. for 3 hours. After the completion of the reaction, the reaction solution was poured into water and then extracted with chloroform. The organic layer was washed with saturated saline and then dried over anhydrous magnesium sulfate. After removing magnesium sulfate by filtration and concentrating under reduced pressure, the residue was subjected to silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=2:1) to obtain 4.5 g of the objective product.

Aufarbeitung

  1. customAfter the completion of the reaction
  2. extractionextracted with chloroform
  3. washThe organic layer was washed with saturated saline
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customAfter removing magnesium sulfate
  6. filtrationby filtration
  7. concentrationconcentrating under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6f47813eb5234343a6406a40cb324bd3
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07553837B2

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