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Potassium Hydroxide → HCID 68704960, Verbindung

HRID 1988860
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1988860
[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:11](=[N:12][CH:13]=[C:14]([C:26]#[N:27])[C:15]=2[O:17][CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([F:25])=[CH:21][CH:20]=2)[C:10]([CH3:28])=[C:9]1[CH3:29])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[OH-:30].[K+]>C(O)C.O>[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:11](=[N:12][CH:13]=[C:14]([C:26]([NH2:27])=[O:30])[C:15]=2[O:17][CH2:18][C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:22]([F:25])=[CH:23][CH:24]=2)[C:10]([CH3:28])=[C:9]1[CH3:29])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 68705257HCID 68705257, Verbindung

Produkt 1

HCID 68704960HCID 68704960, VerbindungAusbeute 66,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

1-Benzyl-7-(4-fluorobenzyloxy)-2,3-dimethyl-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridine-6-carbonitrile (500 mg, 1.30 mmol) prepared in Example 276 was diluted with a mixture of ethanol (8 ml) and water (2 ml). Potassium hydroxide (650 mg, 13.0 mmol) was added to the reaction mixture, which was then refluxed for 2 hours. Water was added to the reaction mixture, which was then extracted with ethyl acetate. The separated organic layer was dried on anhydrous magnesium sulfate and then concentrated under reduced pressure. The resulting residue was purified with silica gel column chromatography (ethyl acetate/methanol=10/1, (v/v)) to give 350 mg of the titled compound as a white solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas then refluxed for 2 hours
  2. extractionwas then extracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe separated organic layer was dried on anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe resulting residue was purified with silica gel column chromatography (ethyl acetate/methanol=10/1, (v/v))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7e2ce1323f6a4a21a3a5d9c48430eb28
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07642269B2

Notizen zur Reaktion

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