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Phosphorus oxychloride → 3-Chloro-6-(4-methoxyphenyl)pyridazine

HRID 1990774
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1990774
P(Cl)(Cl)([Cl:3])=O.[CH3:6][O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]2[N:19]=[N:18][C:17](O)=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:10][CH:9]=1>O>[Cl:3][C:17]1[N:18]=[N:19][C:14]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:8]([O:7][CH3:6])=[CH:9][CH:10]=2)=[CH:15][CH:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 28101666-(4-Methoxyphenyl)-2,3-dihydropyridazin-3-one

Produkt 1

HCID 122575013-Chloro-6-(4-methoxyphenyl)pyridazineAusbeute 40 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

With cooling with ice, 50 ml of phosphorus oxychloride was added to 10.00 g (49.5 mmol) of the obtained 6-(4-methoxyphenyl)-pyridazin-3-ol, and the reaction liquid was stirred under reflux for 6 hours. Water was added to the reaction liquid, extracted with chloroform, and the organic layer was washed with saturated saline water. This was dried with anhydrous sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure to obtain 4.41 g (yield: 40%) of 3-chloro-6-(4-methoxyphenyl)-pyridazine as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction liquid
  2. temperatureunder reflux for 6 hours
  3. extractionextracted with chloroform
  4. washthe organic layer was washed with saturated saline water
  5. dry with materialThis was dried with anhydrous sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-936e47842d8540a98e4314fa99ceaf21
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07645756B2

Notizen zur Reaktion

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