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1,2-Dichloroethane → HCID 68676353, Verbindung

HRID 1993069
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1993069
[C:1]([O:5][C:6](=[O:36])[CH2:7][CH:8]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH2:19][C:20]2[CH:21]=[C:22]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][C:29]([C:32]([F:35])([F:34])[F:33])=[CH:28][CH:27]=3)[CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)=[CH:14][CH:13]=1)[C:9](O)=[O:10])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].ON1C2C=CC=CC=2N=N1.C(Cl)CCl.[CH3:51][NH:52][CH3:53]>ClCCl>[C:1]([O:5][C:6](=[O:36])[CH2:7][CH:8]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH2:19][C:20]2[CH:21]=[C:22]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][C:29]([C:32]([F:35])([F:34])[F:33])=[CH:28][CH:27]=3)[CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)=[CH:14][CH:13]=1)[C:9]([N:52]([CH3:53])[CH3:51])=[O:10])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 674DimethylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 68675946HCID 68675946, Verbindung

Produkt 1

HCID 68676353HCID 68676353, VerbindungAusbeute 91 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of compound 50.3 (50 mg, 0.1 mmol) in dichloromethane (2 mL) was treated with 1-hydroxybenzotriazole (15 mg, 0.11 mmol) and EDC (21 mg, 0.11 mmol) sequentially. The resulting mixture was stirred for 1 h. before dimethylamine (9 mg, 0.2 mmol) was added dropwise. The reaction was quenched 30 min. later with water (5 mL). The reaction mixture was extracted with dichloromethane (2 mL×3). The organic extracts were combined, dried over MgSO4 and concentrated under reduced pressure to yield amide 50.4 (48 mg). The product was used in the next step without further purification. MS ESI (pos.) m/e: 527 (M+).

Aufarbeitung

  1. additionwas added dropwise
  2. customThe reaction was quenched 30 min. later with water (5 mL)
  3. extractionThe reaction mixture was extracted with dichloromethane (2 mL×3)
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a7c67c0cc9a4486092e66b40cd927b93
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07649110B2

Notizen zur Reaktion

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