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1,2-Dichloroethane → HCID 178480500, Verbindung

HRID 20312
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 20312
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:9][CH:10]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([CH3:16])[CH2:12][CH2:11]2)=[C:6]([NH2:8])[CH:7]=1.[F:17][C:18]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[C:31]([F:35])[C:19]=1[C:20]([NH:22][C:23]1[C:24]([C:28](O)=[O:29])=[N:25][NH:26][CH:27]=1)=[O:21].C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:9][CH:10]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([CH3:16])[CH2:12][CH2:11]2)=[C:6]([NH:8][C:28]([C:24]2[C:23]([NH:22][C:20](=[O:21])[C:19]3[C:18]([F:17])=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=3[F:35])=[CH:27][NH:26][N:25]=2)=[O:29])[CH:7]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 196271685-Fluoro-2-(1-methyl-piperidin-4-yloxy)-phenylamineHCID 178524954HCID 178524954, Verbindung

Produkt 1

HCID 178480500HCID 178480500, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-fluoro-2-(1-methyl-piperidin-4-yloxy)-phenylamine) (0.049 g, 0.22 mmol) was combined with 4-(2,6-difluoro-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (0.053 g, 0.20 mmol), EDC (0.048 g, 0.25 mmol), HOBt (0.034 g, 0.25 mmol) and DMF (1 ml) and the resulting reaction mixture was stirred at ambient temperature for 18 hours. The reaction mixture was reduced in vacuo and purified by preparative LC/MS to give 4-(2,6-Difluoro-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid [5-fluoro-2-(1-methyl-piperidin-4-yloxy)-phenyl]-amide as a buff solid. (0.010 g, 11%) (LC/MS: Rt 2.19, [M+H]#474.27).

Aufarbeitung

  1. customthe resulting reaction mixture
  2. custompurified by preparative LC/MS

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-58f7da1ed354487085290216caa7401d
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07745638B2

Notizen zur Reaktion

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