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1,2-Dichloroethane → HCID 86656614, Verbindung

HRID 2036910
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2036910
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH:2]1[O:7][NH:8][C:9]([C:11]1[CH:20]=[C:19]2[C:14]([CH2:15][CH2:16][NH:17][CH2:18]2)=[CH:13][CH:12]=1)=[O:10].[CH3:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][C:25]([C:26](O)=[O:27])=[CH:24][CH:23]=1.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl>CN(C=O)C.C(N(CC)CC)C>[CH3:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][C:25]([C:26]([N:17]2[CH2:16][CH2:15][C:14]3[C:19](=[CH:20][C:11]([C:9]([NH:8][O:7][CH:2]4[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][O:1]4)=[O:10])=[CH:12][CH:13]=3)[CH2:18]2)=[O:27])=[CH:24][CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 7470P-Toluic AcidHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 86656621N-(tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-7-carboxamide

Produkt 1

HCID 86656614HCID 86656614, VerbindungAusbeute 27 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 200 mg N-(tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-7-carboxamide, 108 mg 4-methylbenzoic acid, 98 mg HOBt, 278 mg EDC, 0.6 ml triethylamine and 8 ml DMF is stirred overnight at ambient temperature. The mixture is evaporated. The residue is purified by silica gel flash chromatography. 77 mg of the title compound are obtained after drying as colorless foam.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture is evaporated
  2. customThe residue is purified by silica gel flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4c491f1a9e934902843cc9b71b2eeee6
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08575193B2

Notizen zur Reaktion

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