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4-Methylmorpholine → HCID 66922363, Verbindung

HRID 2039827
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2039827
[Cl:1][C:2]1[N:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[C:5]2=[CH:6][N:7]=[C:8]([O:10][CH3:11])[CH:9]=[C:4]2[C:3]=1[C:19](O)=[O:20].[N:22]1([C:28]([O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])=[O:29])[CH2:27][CH2:26][NH:25][CH2:24][CH2:23]1.Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C.O.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.CN1CCOCC1>CN(C=O)C>[C:31]([O:30][C:28]([N:22]1[CH2:27][CH2:26][N:25]([C:19]([C:3]2[C:4]3[C:5](=[CH:6][N:7]=[C:8]([O:10][CH3:11])[CH:9]=3)[N:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)[C:2]=2[Cl:1])=[O:20])[CH2:24][CH2:23]1)=[O:29])([CH3:34])([CH3:32])[CH3:33]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 66922130HCID 66922130, Verbindung

Produkt 1

HCID 66922363
HCID 66922363, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the crude compound of step 4, tert-butyl 1-piperazinecarboxylate (565 mg, 3.03 mmol), N-ethyl-N′-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (581 mg, 3.03 mmol) and 1-hydroxybenzotriazole hydrate (312 mg, 2.29 mmol) in DMF (20 ml) was added NMM (911 μl, 8.27 mmol), and the reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was quenched with water and extracted with EA. The organic layer was separated, dried over sodium sulfate, filtered and evaporated.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was quenched with water
  2. extractionextracted with EA
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4c37e7dda74447eb9d09f68c537e59ea
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08580813B2

Notizen zur Reaktion

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