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Lithium Hydroxide → HCID 44624274, Verbindung

HRID 2040574
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2040574
[S:1]1[CH:5]=[C:4]([C:6]2[CH:31]=[CH:30][C:9]([CH2:10][O:11][C:12]3[CH:20]=[CH:19][C:18]4[NH:17][C:16]5[CH:21]([CH2:24][C:25]([O:27]CC)=[O:26])[CH2:22][CH2:23][C:15]=5[C:14]=4[CH:13]=3)=[CH:8][CH:7]=2)[N:3]=[N:2]1.[Li+].[OH-]>O1CCOCC1.CCOC(C)=O>[S:1]1[CH:5]=[C:4]([C:6]2[CH:31]=[CH:30][C:9]([CH2:10][O:11][C:12]3[CH:20]=[CH:19][C:18]4[NH:17][C:16]5[CH:21]([CH2:24][C:25]([OH:27])=[O:26])[CH2:22][CH2:23][C:15]=5[C:14]=4[CH:13]=3)=[CH:8][CH:7]=2)[N:3]=[N:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 67211104HCID 67211104, Verbindung

Produkt 1

HCID 44624274HCID 44624274, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of ethyl 2-(7-(4-(1,2,3-thiadiazol-4-yl)benzyloxy)-1,2,3,4-tetrahydrocyclopenta[b]indol-3-yl)acetate (42.7 mg, 0.030 mmol) in dioxane was added 1M LiOH (0.394 mL, 0.394 mmol). The reaction was stirred overnight. The reaction mixture was taken up in EtOAc and washed with 1 M HCl. The EtOAc extract was dried over MgSO4 and concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography to give the title compound as a solid. LCMS m/z=406.4 [M+H]+. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 2.03-2.12 (m, 1H), 2.36 (dd, J=16.04, 8.97 Hz, 1H), 2.58-2.79 (m, 4H), 3.41-3.51 (m, 1H), 5.16 (s, 2H), 6.74 (dd, J=8.78, 2.46 Hz, 1H), 6.95 (d, J=2.40 Hz, 1H), 7.21 (d, J=8.72 Hz, 1H), 7.63 (d, J=8.21 Hz, 2H), 8.15 (d, J=8.21 Hz, 2H), 9.61 (s, 1H), 10.46 (s, 1H), 12.19 (bs, 1H).

Aufarbeitung

  1. washwashed with 1 M HCl
  2. extractionThe EtOAc extract
  3. dry with materialwas dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ef8277e6f1b64a29a839cbab4bb1a69c
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08580841B2

Notizen zur Reaktion

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