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Hydrochloric Acid → HCID 67074608, Verbindung

HRID 2042680
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2042680
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]1[N:13]=[C:12]([O:14][CH2:15][C:16]([F:19])([F:18])[F:17])[N:11]=[C:10]([NH:20][C:21]2[CH:30]=[CH:29][C:24]([C:25]([O:27]C)=[O:26])=[CH:23][CH:22]=2)[N:9]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl>CC(C)=O.O>[NH2:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]1[N:13]=[C:12]([O:14][CH2:15][C:16]([F:18])([F:19])[F:17])[N:11]=[C:10]([NH:20][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([C:25]([OH:27])=[O:26])=[CH:29][CH:30]=2)[N:9]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 67074151HCID 67074151, Verbindung

Produkt 1

HCID 67074608HCID 67074608, VerbindungAusbeute 41,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittel
HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of methyl 4-(4-(2-(2-aminoethylamino)ethylamino)-6-(2,2,2-trifluoroethoxy)-1,3,5-triazin-2-ylamino)benzoate (0.1 g) in acetone (6 mL) was added potassium carbonate (0.080 g) in water (6.00 mL). The mixture was heated to reflux for 16 hours. After cooling to room temperature, the reaction solution was acidified with 1N HCl to pH=3. All solvents were removed under vacuum. The residue was purified by prep. HPLC to give 4-(4-(2-(2-aminoethylamino)ethylamino)-6-(2,2,2-trifluoroethoxy)-1,3,5-triazin-2-ylamino)benzoic acid (40 mg).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 16 hours
  3. customAll solvents were removed under vacuum
  4. customThe residue was purified by prep

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b3dce74aff7449a3a48ae281a15425c4
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08586584B2

Notizen zur Reaktion

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