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Butylamine → HCID 47174299, Verbindung

HRID 2042716
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2042716
[Cl:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[N:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[CH2:11]([NH2:15])[CH2:12][CH2:13][CH3:14]>C(#N)C>[CH2:11]([NH:15][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[N:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8])[CH2:12][CH2:13][CH3:14].[CH2:11]([NH:15][C:7]1[CH:6]=[N:5][N:4]([CH3:9])[C:3](=[O:10])[C:2]=1[Cl:1])[CH2:12][CH2:13][CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 8007ButylamineHCID 1204623(2H)-Pyridazinone, 4,5-dichloro-2-methyl-

Produkt 2

HCID 47174299HCID 47174299, VerbindungHCID 67994474HCID 67994474, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4,5-dichloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one (358 mg, 2 mmol) and butan-1-amine (585 mg, 8 mmol) in acetonitrile was refluxed for 16 hours. The mixture was concentrated under reduced pressure, the residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water, brine, dried with MgSO4, filtered, and concentrated. Purification of the residue by chromatography (hexanes-EtOAc 1:1) afforded 170 mg of 4-(butylamino)-5-chloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one and 260 mg of 5-(butylamino)-4-chloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one. MS (ESI) m/z 215 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 16 hours
  2. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure
  3. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  4. washwashed with water, brine
  5. dry with materialdried with MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated
  8. customPurification of the residue by chromatography (hexanes-EtOAc 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a849a6112dd7494a8af507ebf067f005
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08586596B2

Notizen zur Reaktion

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