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Sodium Hydroxide → 6-Iodobenzo[d][1,3]dioxol-5-amine

HRID 2042896
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2042896
[I:1][C:2]1[C:3]([NH:11]C(=O)C)=[CH:4][C:5]2[O:9][CH2:8][O:7][C:6]=2[CH:10]=1.[OH-].[Na+]>C(O)C.O>[I:1][C:2]1[C:3]([NH2:11])=[CH:4][C:5]2[O:9][CH2:8][O:7][C:6]=2[CH:10]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 53488067N-(6-Iodo-2H-1,3-benzodioxol-5-yl)acetamide

Produkt 1

HCID 534880686-Iodobenzo[d][1,3]dioxol-5-amineAusbeute 98,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of N-(6-iodobenzo[d][1,3]dioxol-5-yl)acetamide (200 mg, 0.656 mmol) and NaOH (1.31 g, 32.8 mmol) in ethanol (26 mL) and water (6 mL) was heated to reflux with stirring for 4 h. The mixture was cooled and the solvent was removed under vacuum. The residue was partitioned between methylene chloride (100 mL) and water (100 mL). The organic layer was washed with water (2×100 mL), dried (MgSO4) and evaporated under vacuum to give 6-iodobenzo[d][1,3]dioxol-5-amine (170 mg, 98%) as orange solid. LCMS: 264 [M+1]+; 1H NMR (DMSO-d6) δ 4.88 (s, 2H), 5.87 (s, 2H), 6.47 (s, 1H), 7.07 (s, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux
  2. temperatureThe mixture was cooled
  3. customthe solvent was removed under vacuum
  4. customThe residue was partitioned between methylene chloride (100 mL) and water (100 mL)
  5. washThe organic layer was washed with water (2×100 mL)
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. customevaporated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9c5f80d8943d43798ba4812aead649bc
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08586605B2

Notizen zur Reaktion

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