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1,2-Dichloroethane → HCID 178463834, Verbindung

HRID 2044054
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2044054
[NH2:1][C@@H:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][N:4]([C:8]2[CH:16]=[CH:15][C:11]([C:12]([NH2:14])=[O:13])=[C:10]([NH:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]([CH2:27][CH3:28])[CH2:25][CH3:26])=[CH:20][CH:19]=3)[N:9]=2)[CH2:3]1.[C:29]([C:33]1[CH:37]=[C:36]([C:38](O)=[O:39])[NH:35][N:34]=1)([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30].C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CCN(CC)CC>C1COCC1.C(Cl)Cl>[C:29]([C:33]1[CH:37]=[C:36]([C:38]([NH:1][C@@H:2]2[CH2:7][CH2:6][CH2:5][N:4]([C:8]3[CH:16]=[CH:15][C:11]([C:12]([NH2:14])=[O:13])=[C:10]([NH:17][C:18]4[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]([CH2:27][CH3:28])[CH2:25][CH3:26])=[CH:20][CH:19]=4)[N:9]=3)[CH2:3]2)=[O:39])[NH:35][N:34]=1)([CH3:32])([CH3:30])[CH3:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 8471TriethylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 66832948(R)-6-(3-aminopiperidin-1-yl)-2-(4-(diethylamino)phenylamino)nicotinamideHCID 178441096HCID 178441096, Verbindung

Produkt 1

HCID 178463834
HCID 178463834, Verbindung
Ausbeute 59 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of (R)-6-(3-aminopiperidin-1-yl)-2-(4-(diethylamino)phenylamino)nicotinamide (40 mg, 0.105 mmol), 3-tert-butyl-1H-pyrazole-5-carboxylic acid (21.11 mg, 0.125 mmol), EDC (30.1 mg, 0.157 mmol), HOBT (24.02 mg, 0.157 mmol), and Et3N (0.022 mL, 0.157 mmol) in THF (1 mL) was stirred at rt for 4 h. The reaction mixture was diluted with CH2Cl2, washed with satd. NaHCO3, and concentrated. The residue was purified by prep-HPLC. The product containing fractions were collected, basified with satd. Na2CO3, separated, and concentrated to give 33 mg of (R)-6-(3-(3-tert-butyl-1H-pyrazole-5-carboxamido) piperidin-1-yl)-2-(4-(diethylamino)phenylamino) nicotinamide as a yellow solid. LCMS: (M+H)+=533.30. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm 10.96 (1H, br. s.), 10.52 (1H, s), 7.44 (1H, d, J=8.79 Hz), 7.36 (2H, d, J=8.79 Hz), 7.06 (1 H, br. s.), 6.59 (2H, d, J=9.23 Hz), 6.00 (1H, d, J=8.79 Hz), 5.75 (1H, br. s.), 4.16-4.27 (1H, m), 3.82 (1H, br. s.), 3.58-3.72 (3H, m), 3.27 (4H, q, J=7.18 Hz), 1.86-1.96 (2H, m), 1.78 (1H, d, J=5.71 Hz), 1.62-1.70 (1H, m), 1.60 (2H, s), 1.33 (9H, s), 1.10 (6H, t, J=7.03 Hz).

Aufarbeitung

  1. washwashed with satd
  2. concentrationNaHCO3, and concentrated
  3. customThe residue was purified by prep-HPLC
  4. additionThe product containing fractions
  5. customwere collected
  6. customNa2CO3, separated
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-63f7bf21030f4e41a60df03bab4380f7
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08586751B2

Notizen zur Reaktion

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