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HCID 68002031, Verbindung → HCID 86660602, Verbindung

HRID 2046025
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2046025
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]4[O:25][C:24]([CH:26]([OH:28])C)=[CH:23][C:22]=4[CH:29]=3)[N:14]=2)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2]>O1CCOCC1.O=[Mn]=O>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]4[O:25][C:24]([CH:26]=[O:28])=[CH:23][C:22]=4[CH:29]=3)[N:14]=2)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 68002031HCID 68002031, Verbindung

Produkt 1

HCID 86660602HCID 86660602, VerbindungAusbeute 101,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14801Manganese dioxideKatalysatorHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of the product of Step D (0.13 g; 0.34 mmol) and MnO2 (0.15 g; 1.7 mmol) in dioxane (4 ml) was refluxed for 1 h with stirring. After cooling to room temperature, the insoluble material was removed by filtration, washed with EtOAc (20 ml) and combined filtrates were evaporated to dryness to give the title compound (0.13 g; 100%), as greyish solid. 1H-NMR (CDCl3) 9.91 (s, 1H); 8.59 (s, 1H); 8.33 (dd, 1H, J=2, 9 Hz); 7.63-7.82 (m, 4H); 6.99 (d, 1H, J=9 Hz); 4.14-4.26 (m, 4H); 1.4-1.57 (m, 6H+H2O).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 1 h
  2. customthe insoluble material was removed by filtration
  3. washwashed with EtOAc (20 ml)
  4. customwere evaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-514a75a8a3134120a06ce185769a3477
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08592399B2

Notizen zur Reaktion

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