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Triethylamine → HCID 20378400, Verbindung

HRID 2051906
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2051906
[O:1]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][OH:19])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:27][S:28](Cl)(=[O:30])=[O:29]>ClCCl>[CH3:27][S:28]([O:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][O:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)(=[O:30])=[O:29]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 1157250211-Phenoxy-1-undecanol

Produkt 1

HCID 20378400HCID 20378400, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-8 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 10.6 g of 11-phenoxy-1-undecanol, 200 ml of dichloromethane and 8.4 ml of triethylamine chilled to -8° C. in an ice-salt bath is added dropwise over 10 minutes, a solution of 3.38 ml of methanesulfonyl chloride in 10 ml of dichloromethane. The solution is stirred for 30 minutes at -8° C., washed with 150 ml of ice-cold water, 75 ml of cold 10% hydrochloric acid, 75 ml of cold saturated sodium bicarbonate, 75 ml of cold saturated sodium chloride solution and dried over magnesium sulfate. The solvent is removed in vacuo to give off-white crystals, mp 54°-58° C.

Aufarbeitung

  1. additionis added dropwise over 10 minutes
  2. washwashed with 150 ml of ice-cold water, 75 ml of cold 10% hydrochloric acid, 75 ml of cold saturated sodium bicarbonate, 75 ml of cold saturated sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customThe solvent is removed in vacuo
  5. customto give off-white crystals, mp 54°-58° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-960651d8e5624f5b9811e6d874f5eb69
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04182776

Notizen zur Reaktion

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