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Water → 2,3,4,4a-Tetrahydro-8-(trifluoromethyl)-1H-pyrazino[1,2-a]quinoxalin-5(6H)-one

HRID 2052117
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2052117
C([N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:19][C:18]=2[N+:27]([O-])=O)[CH:13]([C:30]([OH:32])=O)[CH2:12]1)(OCC1C=CC=CC=1)=O.C(=O)(O)[O-].[K+].O>[Ni].C(O)C>[F:24][C:23]([F:26])([F:25])[C:20]1[CH:19]=[C:18]2[C:17](=[CH:22][CH:21]=1)[N:14]1[CH2:15][CH2:16][NH:11][CH2:12][CH:13]1[C:30](=[O:32])[NH:27]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 516893Potassium BicarbonateHCID 20378663HCID 20378663, Verbindung

Produkt 1

HCID 203394142,3,4,4a-Tetrahydro-8-(trifluoromethyl)-1H-pyrazino[1,2-a]quinoxalin-5(6H)-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysator
HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

A solution of 7.5 g. of 4-carbobenzoxy-1-(4-trifluoromethyl-2-nitrophenyl)piperazine-2-carboxylic acid, 4.0 g. of potassium bicarbonate, 150 ml. of water and 50 ml. of ethanol is hydrogenated over three teaspoons of Raney nickel catalyst at 50 p.s.i. for 45 minutes. The catalyst is filtered and the filtrate is acidified and extracted with ethylacetate. The aqueous phase is then basified with dilute sodium hydroxide and extracted with ethyl acetate. Concentration of the organic phase gives 1.2 g. of pale yellow solid product, m.p. 193°-195°. This solid is converted to its hydrogen chloride salt in ethanol giving 0.78 g., m.p. 275°-277° dec.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst is filtered
  2. extractionextracted with ethylacetate
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. customConcentration of the organic phase gives 1.2 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-87aa16991dcd489b8e1f6999713cbd99
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04182872

Notizen zur Reaktion

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