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hydroxylamine-O-sulfonic acid → 3-Bromo-5-methylthiophene-2-carbonitrile

HRID 2054543
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2054543
[Br:1][C:2]1[CH:6]=[C:5]([CH3:7])[S:4][C:3]=1[CH:8]=O.[NH2:10]OS(O)(=O)=O>O>[Br:1][C:2]1[CH:6]=[C:5]([CH3:7])[S:4][C:3]=1[C:8]#[N:10]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 76284hydroxylamine-O-sulfonic acidHCID 8188853-Bromo-5-methylthiophene-2-carbaldehyde

Produkt 1

HCID 691079883-Bromo-5-methylthiophene-2-carbonitrileAusbeute 83,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 3-bromo-5-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde (500 mg) in water (10 ml) was added hydroxylamine-O-sulfonic acid (330 mg). The mixture was heated to 50° C. for 12 h and allowed to cool. The mixture was then extracted with ethyl acetate (3×50 ml). The combined organic layers were washed (brine), dried (MgSO4), filtered and evaporated to leave the sub-title compound (410 mg) as a brown solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. extractionThe mixture was then extracted with ethyl acetate (3×50 ml)
  3. washThe combined organic layers were washed (brine)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-203885634b22458bb48375919679ef63
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07329686B2

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