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HCID 178428586, Verbindung → HCID 178422297, Verbindung

HRID 2064613
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2064613
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([CH3:9])=[CH:4][C:3]=1[NH:10][C:11]([C:13]1[C:17]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:16][NH:15][N:14]=1)=O>C(O)(=O)C>[CH3:9][C:5]1[C:6]([CH3:8])=[CH:7][C:2]2[NH:1][C:11]([C:13]3[C:17]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:16][NH:15][N:14]=3)=[N:10][C:3]=2[CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 178428586HCID 178428586, Verbindung

Produkt 1

HCID 178422297HCID 178422297, VerbindungAusbeute 107 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred solution of 4-nitro-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (2-amino-4,5-dimethylphenyl)amide [5.7 g, Reference Example 36(a)] in acetic acid (100 mL) was heated at 120° C. for 1 hour, then cooled to ambient temperature and then evaporated. The oily residue was partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer was dried over magnesium sulfate and then evaporated to give 5,6-dimethyl-2-(4-nitro-1H-pyrazol-3-yl)-1H-benzoimidazole (5.70 g) as an orange solid. LC-MS (METHOD B): RT=2.30 minutes, 258.11 (M+H)+.

Aufarbeitung

  • customevaporated
  • customThe oily residue was partitioned between ethyl acetate and water
  • dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  • customevaporated
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-ade47eec0c4f46549c82711d752e0b6f
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2012_10
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US08288425B2

    Notizen zur Reaktion

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