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Pyridine → HCID 19860695, Verbindung

HRID 2072889
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2072889
[C:1]1(=[O:32])[N:5]([CH2:6][CH2:7][CH2:8][N:9]([S:17]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH3:26])=[CH:22][CH:21]=2)(=[O:19])=[O:18])[CH2:10][C:11]([F:16])([F:15])[CH2:12][CH2:13][OH:14])[C:4](=[O:27])[C:3]2=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=[C:2]12.N1C=CC=CC=1.[CH3:39][S:40](Cl)(=[O:42])=[O:41]>ClCCl>[C:4]1(=[O:27])[N:5]([CH2:6][CH2:7][CH2:8][N:9]([S:17]([C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([CH3:26])=[CH:24][CH:25]=2)(=[O:18])=[O:19])[CH2:10][C:11]([F:16])([F:15])[CH2:12][CH2:13][O:14][S:40]([CH3:39])(=[O:42])=[O:41])[C:1](=[O:32])[C:2]2=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=[C:3]12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 198606861-Phthalimido-4-p-toluenesulfonyl-6,6-difluoro-8-hydroxy-4-aza-octane

Produkt 1

HCID 19860695HCID 19860695, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel3×

Versuchsvorschrift

To a mixture of 1-phthalimido-4-p-toluenesulfonyl-6,6-difluoro-8-hydroxy-4-aza-octane (6.75 g 14.5 mM), dry dichloromethane (25 mL) and dry pyridine (10 mL), a solution of methanesulfonyl chloride (1.7 g) in dichloromethane (25 mL) is slowly added with stirring. The reaction mixture is kept at room temperature overnight, additional dichloromethane is added, and the reaction mixture is washed with 1N HCl (twice) and then washed with brine (twice). The resulting solution is dried (Na2SO4) and the solvent evaporated to yield an oil. Upon scratching this oil with ether/petroleum ether, the compound 1-phthalimido-4-p-toluenesulfonyl-6,6-difluoro-8-methanesulfonyloxy-4-aza-octane is obtained as white crystals: 7.64 g (97%).

Aufarbeitung

  1. washthe reaction mixture is washed with 1N HCl (twice) and
  2. washthen washed with brine (twice)
  3. dry with materialThe resulting solution is dried (Na2SO4)
  4. customthe solvent evaporated
  5. customto yield an oil

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d440047f09ce47e7b872863c01890b29
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04914240

Notizen zur Reaktion

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