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Water → HCID 14724151, Verbindung

HRID 2073216
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2073216
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[CH:4][CH:3]=1.[N:12]1([NH2:21])[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH:14]=[CH:13]1.CC[O:24]CC.Cl.[C:28](=[O:31])([O-])[O-:29].[Na+].[Na+].[OH2:34]>C(O)(C)C>[C:28]([OH:29])(=[O:31])/[CH:11]=[CH:2]\[C:3]([OH:24])=[O:34].[N:12]1([NH:21][C:2]2[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[N:5]=[CH:4][CH:3]=2)[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH:14]=[CH:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 962WaterHCID 10340Sodium CarbonateHCID 691404-ChloroquinolineHCID 6432211-AminoindoleHCID 10953452Ether hydrochloride

Produkt 1

HCID 14724151HCID 14724151, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776
Isopropanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution prepared from 4-chloro-quinoline (5 g), 1H-indol-1-amine (5 g), 100 ml isopropanol and 1 ml saturated ether/HCl was stirred for three hours at reflux, and thereafter cooled, stirred with water, basified with sodium carbonate and extracted with dichloromethane. The organic extract was washed successively with water and saturated sodium chloride solution, dried (anhy. MgSO4), filtered and concentrated to a solid. This was purified by flash chromatography (silica, 10% ethyl acetate in dichloromethane) to give 6.5 g solid, m.p. 128° C. This was converted to the maleate salt in methanol to give 7.4 g of crystals, m.p. 207°-208° C. dec. Three grams were recrystallized from methanol/ether to give 2.6 g crystals, m.p. 209°-210° dec.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux
  2. temperaturecooled
  3. extractionextracted with dichloromethane
  4. extractionThe organic extract
  5. washwas washed successively with water and saturated sodium chloride solution
  6. customdried (anhy
  7. filtrationMgSO4), filtered
  8. concentrationconcentrated to a solid
  9. customThis was purified by flash chromatography (silica, 10% ethyl acetate in dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8b371241a3c24b41ac46a9c19a8306bf
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04916135

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