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Ammonium Hydroxide → HCID 67089595, Verbindung

HRID 2075392
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2075392
[F:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[C:10]([CH:11]=1)=[CH:9][C:8]([C:12]([NH:14][NH:15][C:16]([NH2:18])=[S:17])=O)=[CH:7][CH:6]=2.[OH-].[NH4+]>S(=O)(=O)(O)O>[F:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[C:10]([CH:11]=1)=[CH:9][C:8]([C:12]1[S:17][C:16]([NH2:18])=[N:15][N:14]=1)=[CH:7][CH:6]=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 86636675HCID 86636675, Verbindung

Produkt 1

HCID 67089595HCID 67089595, VerbindungAusbeute 92 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1118Sulfuric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-(3-fluoroisoquinoline-6-carbonyl)thiosemicarbazide (0.98 g, 3.71 mmol) in sulfuric acid (10 mL) was stirred at room temperature for 3 hours. The mixture was poured into ice-ammonium hydroxide (33%). The pH was adjusted to >9 with additional ammonium hydroxide. The precipitate was recovered by filtration and washed with water (4×) to provide the product as an off-white solid (0.84 g, 92%). LCMS (API-ES) m/z: 247 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitate was recovered by filtration
  2. washwashed with water (4×)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9f61a7c4cbd9448e9386f9014152e54e
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07919504B2

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