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Water → HCID 67099655, Verbindung

HRID 2078037
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2078037
OS(O)(=O)=O.[Cl:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]([CH3:28])([CH3:27])[C:14]([CH:16]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[C:17](OCC)=[O:18])=[O:15])=[CH:9][CH:8]=1.O>CCCCCCC>[Cl:6][C:7]1[CH:12]=[C:11]2[C:10](=[CH:9][CH:8]=1)[C:13]([CH3:27])([CH3:28])[C:14](=[O:15])[C:16]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])=[C:17]2[OH:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 1118Sulfuric AcidHCID 67099102HCID 67099102, Verbindung

Produkt 1

HCID 67099655HCID 67099655, VerbindungAusbeute 79,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8900HeptaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Concentrated H2SO4 (5.0 mL, 18.0M) was cooled to −4° C. and treated with diethyl 2-(2-(4-chlorophenyl)-2-methylpropanoyl)malonate (1.00 g, 2.93 mmol). The resulting green solution was warmed to room temperature and allowed to stir for 1 hour. The solution was then poured into a 0° C. chilled mixture of water (10 mL) and heptane (5 mL). The resulting precipitate was collected by vacuum filtration, washed with cold water (10 mL) and heptane (1 mL). The product was dried at 40° C. overnight under vacuum to give 0.69 g of the title compound. MS m/e=295.2 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. additionThe solution was then poured into a 0° C.
  2. temperaturechilled
  3. filtrationThe resulting precipitate was collected by vacuum filtration
  4. washwashed with cold water (10 mL) and heptane (1 mL)
  5. customThe product was dried at 40° C. overnight under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7ae9920aa1b14d5a8404df65b61976ae
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07928139B2

Notizen zur Reaktion

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