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Water → 2-(2,3-Difluorophenyl)-2-methylpropanoic acid

HRID 2078092
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2078092
[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]([CH3:13])([CH3:12])[C:10]#N.[OH2:14].[OH:15]S(O)(=O)=O>O1CCOCC1>[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]([CH3:13])([CH3:12])[C:10]([OH:15])=[O:14]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 1118Sulfuric AcidHCID 11976442HCID 11976442, Verbindung

Produkt 1

HCID 639898282-(2,3-Difluorophenyl)-2-methylpropanoic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-(2,3-difluorophenyl)-2-methylpropanenitrile (9.5 g, 52 mmol) in 50 mL dioxane was treated with 10 mL H2O and concentrated H2SO4 (3 mL, 105 mmol). The resulting mixture was stirred at 110° C. for 16 hours, M+1=201. The reaction was then cooled to room temperature. The mixture was extracted with EtOAc and the organic layer discarded. The water layer was acidified with concentrated HCl, extracted with EtOAc, washed with H2O and brine, dried over anhydrous Na2SO4, and concentrated in vacuo to give 4.74 g of the title compound as a pale yellow solid. MS (m/z)=201 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction was then cooled to room temperature
  2. extractionThe mixture was extracted with EtOAc
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. washwashed with H2O and brine
  5. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ad0dff67d81d4ad9b123f982cc6eb89c
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07928139B2

Notizen zur Reaktion

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