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Methanol → (3-(3-Fluorophenoxy)phenyl)methanamine

HRID 2080048
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2080048
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[F:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)[O:11][C:12]1[CH:13]=[C:14]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:15]#[N:16].CO.[Cl-].[NH4+]>O1CCCC1.O>[F:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)[O:11][C:12]1[CH:13]=[C:14]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[CH2:15][NH2:16]
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 23130454849811-45-6

Produkt 1

HCID 23130480(3-(3-Fluorophenoxy)phenyl)methanamineAusbeute 89,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Next, to a solution of lithium aluminum hydride (139 mg, 3.68 mmol) in tetrahydrofuran (3.0 mL) was added a solution of the resulting 3-(3-fluoro-phenoxy)-benzonitrile (313 mg, 1.47 mmol) in tetrahydrofuran (1 mL) on an ice bath, and the solution was stirred at room temperature for 18 hours. A mixture solvent of methanol and water (9:1) was added to the reaction solution, an aqueous solution of saturated ammonium chloride was further added thereto, followed by stirring at room temperature for 10 minutes, then, extracted with ethyl acetate, dried over anhydrous magnesium sulfate, then, the solvent was evaporated to obtain the title compound (285 mg, 89%) as a yellow oil.

Aufarbeitung

  1. stirringby stirring at room temperature for 10 minutes
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cd891cc4cd594e589429508263fbef33
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07932272B2

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