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Diisopropylethylamine → HCID 22733430, Verbindung

HRID 2084564
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2084564
C(N(C(C)C)C(C)C)C.Cl.[OH:11][C:12]1[CH:18]=[C:17]([OH:19])[CH:16]=[CH:15][C:13]=1[NH2:14].[C:20]12([CH2:30][C:31](O)=[O:32])[CH2:29][CH:24]3[CH2:25][CH:26]([CH2:28][CH:22]([CH2:23]3)[CH2:21]1)[CH2:27]2.CCCP(=O)=O>ClCCl>[C:20]12([CH2:30][C:31]([NH:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([OH:19])=[CH:18][C:12]=3[OH:11])=[O:32])[CH2:27][CH:26]3[CH2:25][CH:24]([CH2:23][CH:22]([CH2:28]3)[CH2:21]1)[CH2:29]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1232211-Adamantaneacetic acidHCID 134088224-Aminobenzene-1,3-diol hydrochlorideHCID 16167369Propylphosphoric anhydride

Produkt 1

HCID 22733430HCID 22733430, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.05 ml of N-ethyl-diisopropylamine is added to a solution of 323 mg 2,4-dihydroxyaniline hydrochloride (formula V), 388 mg (adamantan-1-yl)acetic acid (formula R3COOH) and 1.2 ml of propylphosphonic anhydride (50% in ethyl acetate) in 20 ml of dry dichloromethane at 0°. The mixture obtained is stirred for about 18 hours at room temperature and the solvent is evaporated off. The residue is dissolved in 50 ml of ethyl acetate and extracted with 1 M aqueous hydrochloric acid, saturated aqueous NaHCO3 solution and brine. The organic layer is dried and the solvent is evaporated off. The title compound is obtained (m.p. 195-197°).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture obtained
  2. customthe solvent is evaporated off
  3. dissolutionThe residue is dissolved in 50 ml of ethyl acetate
  4. extractionextracted with 1 M aqueous hydrochloric acid, saturated aqueous NaHCO3 solution and brine
  5. customThe organic layer is dried
  6. customthe solvent is evaporated off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fbc7cf62199347879c9a02f1e9cdb526
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06716865B1

Notizen zur Reaktion

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