StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Sodium Hydroxide → 6-(2,6-Difluorophenyl)-3-(4'-trifluoromethoxybiphenyl-4-yl)-[1,2,4]triazine

HRID 2085916
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2085916
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:9]=[N:10][C:11]([C:14]3[C:19]([F:20])=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=3[F:21])=[CH:12][N:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[F:22][C:23]([F:36])([F:35])[O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28](OB(O)O)=[CH:27][CH:26]=1.C(=O)([O-])O.[Na+].[OH-].[Na+]>COCCOC.O.Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>[F:21][C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[C:19]([F:20])[C:14]=1[C:11]1[N:10]=[N:9][C:8]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([C:28]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([O:24][C:23]([F:22])([F:35])[F:36])=[CH:30][CH:29]=3)=[CH:3][CH:4]=2)=[N:13][CH:12]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 227270174-Trifluoromethoxyphenylboric acidHCID 227270223-(4-Bromophenyl)-6-(2,6-difluorophenyl)-[1,2,4]triazine

Produkt 1

HCID 227270266-(2,6-Difluorophenyl)-3-(4'-trifluoromethoxybiphenyl-4-yl)-[1,2,4]triazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 178418476HCID 178418476, VerbindungKatalysator
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

244 mg of 3-(4-bromophenyl)-6-(2,6-difluorophenyl)-[1,2,4]triazine are placed in 1.8 ml of 1,2-dimethoxyethane, and 2.5 mg of bis(triphenylphosphine)palladium(II) dichloride, 159 mg of 4-trifluoromethoxyphenylboric acid and 176 mg of sodium hydrogen carbonate in 1.8 ml of water are added in succession. The reaction mixture is then heated at 70° C. for 5 h. After cooling to room temperature, the suspension is poured into 1N sodium hydroxide solution and extracted with ethyl acetate. The organic phase is washed with saturated sodium chloride solution, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated. The crude product is dissolved in a minimum of hot ethyl acetate, filtered clear and crystallised at 0° C. In this way the title compound having a melting point of 199-202° C. is obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic phase is washed with saturated sodium chloride solution
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. dissolutionThe crude product is dissolved in a minimum of hot ethyl acetate
  8. filtrationfiltered clear
  9. customcrystallised at 0° C
  10. customis obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-af7f661c419e4ba2a5d2822bd3cadb51
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06723720B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion