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Reaktion

Water → 4-Nitrophenyl thiomorpholine-4-carboxylate 1,1-dioxide

HRID 2091787

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2091787

Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][S:5](=[O:9])(=[O:8])[CH2:4][CH2:3]1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:18]([O:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:23][CH:22]=1)=[O:19].O>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[N:2]1([C:18]([O:20][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:25][CH:26]=2)=[O:19])[CH2:7][CH2:6][S:5](=[O:9])(=[O:8])[CH2:4][CH2:3]1

Komponenten Versuchsvorschrift Aufarbeitung Quellen und Nachweise Notizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8471Triethylamine

HCID 821294-Nitrophenyl chloroformate

HCID 12324096Thiomorpholine 1,1-dioxide hydrochloride

Produkt 1

HCID 581165414-Nitrophenyl thiomorpholine-4-carboxylate 1,1-dioxide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344

Dichloromethane

Lösungsmittel

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

17.0 g (99.2 mmol) of thiomorpholine 1,1-dioxide hydrochloride were initially charged in 100 ml of dichloromethane and, while cooling with an ice bath, admixed with 20.7 ml (15.1 g, 148.8 mmol) of triethylamine. 10.0 g (49.6 mmol) of 4-nitrophenyl chloroformate were added in portions. The reaction mixture was stirred at RT for 30 minutes, admixed with water and ethyl acetate and then filtered. The residue was dried under high vacuum. Yield: 12.4 g (83% of theory)

Aufarbeitung

temperaturewhile cooling with an ice bath
filtrationfiltered
customThe residue was dried under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag: ord-00f84e51ad4e4a2fa539af01019251c6
Quelldatensatz: uspto-grants-2013_05
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer: US08440657B2

Notizen zur Reaktion

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